La recherche et la quantification des substances dangereuses et des polluants spécifiques susceptibles d'être rejetés dans les eaux usées industrielles sont assurées par la réalisation de six mesures effectuées sur des prélèvements représentatifs du fonctionnement moyen de l'établissement.

Les prélèvements sont effectués avec un pas de temps mensuel (délai d'un mois entre deux prélèvements) représentatif de l'activité de l'établissement. Sur base de justifications relatives à un fonctionnement spécifique de son établissement, l'exploitant peut proposer un rythme plus adapté, la période de prélèvement ne pouvant cependant excéder un an.

§1^er. Chaque entreprise doit analyser les substances pertinentes et les polluants spécifiques repris dans la liste sectorielle de l' annexe 1^re correspondant à son activité principale.

Pour les substances et polluants spécifiques figurant en italique dans l' annexe 1^re , l'exploitant a la possibilité d'abandonner la recherche et la quantification de celles qui n'auront pas été détectées après trois mesures consécutives.

§2. Pour autant que les prélèvements des eaux visés à l' article 1^er, alinéa 1^er , soient réalisés dans la même masse d'eau que celle du rejet, l'exploitant peut abandonner la recherche et la quantification d'une substance pertinente ou d'un polluant spécifique après trois prélèvements si sa présence est due aux eaux entrantes.

À cet effet, les conditions suivantes sont respectées:

1° le delta des concentrations « eaux entrantes » et « eaux sortantes » est négatif ou égal à zéro;

2° le delta en termes de charges est identique à celui des concentrations. Cette précaution vise à éviter que le delta en termes de concentration ne remplisse les conditions sur la base, par exemple, d'une dilution des effluents (eaux pluviales,...).

§3. Sous réserve de validation par l'autorité compétente, l'exploitant peut être exempté des analyses portant sur une substance pertinente ou un polluant spécifique repris dans la liste sectorielle qui lui est applicable s'il peut démontrer, sur base d'une argumentation étayée, que cette substance ne peut être présente dans les rejets de son établissement.

Cette argumentation, présentée dans le rapport prévu à l'article  13, §1^er du présent arrêté doit comprendre les éléments suivants:

1° les fiches de sécurité présentant la composition précise et complète des produits utilisés ou mis en œuvre au sein de l'établissement;

2° les schémas de principe des procédés (Process Flow Sheet) et/ou les réactions chimiques correspondantes susceptibles de prouver que la substance n'est pas générée par le procédé industriel mis en œuvre dans l'établissement;

§4. Pour autant que les limites de quantification utilisées soient égales ou inférieures à celles imposées à l'annexe 2 du présent arrêté, les analyses réalisées dans le cadre du calcul de la taxe sur les rejets des eaux usées industrielles ou dans le cadre des obligations prévues dans le permis de l'établissement peuvent être utilisées par l'exploitant:

1° pour la quantification des substances pertinentes ou des polluants spécifiques;

2° pour la justification de l'exemption prévue au paragraphe 3.

Les opérations de prélèvement sont assurées par:

1° un laboratoire agréé par la Région wallonne ou un sous-traitant de ce dernier;

2° l'exploitant moyennant la validation de la méthode de prélèvement par le laboratoire agréé.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les mêmes critères de compétences que le laboratoire agréé désigné par l'exploitant.

Dans tous les cas, il y a lieu de veiller au respect des prescriptions relatives aux opérations de prélèvements telles que décrites ci-après.

Les analyses des prélèvements des eaux remplissent les conditions suivantes:

1° les analyses sont réalisées par un laboratoire agréé opérant dans la discipline de l'eau;

2° les analyses respectent des limites de quantification listées en annexe 2 .

Les protocoles d'échantillonnage sont ceux utilisés ou approuvés par l'Institut scientifique de Service public (ISSeP), laboratoire de référence pour la Région wallonne. Ils respectent en particulier les points suivants:

1° le volume prélevé est représentatif des flux de l'établissement et conforme avec les quantités nécessaires pour réaliser les analyses;

2° en cas d'intervention de l'exploitant ou d'un sous-traitant lors du prélèvement, le nombre, le volume unitaire, le flaconnage, la préservation éventuelle et l'identification des échantillons sont obligatoirement définis par le laboratoire agréé et communiqués au préleveur. Le laboratoire d'analyse fournit les flaconnages;

3° les échantillons sont répartis dans les différents flacons fournis par le laboratoire selon les prescriptions des méthodes officielles en vigueur, spécifiques aux substances à analyser.

Les échantillons acheminés au laboratoire dans un flaconnage d'une autre provenance sont refusés par le laboratoire;

4° le prélèvement est envoyé afin d'être réceptionné par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 heures après la fin du prélèvement, sous peine de refus par le laboratoire.

Des méthodes de prélèvement alternatives ayant le même degré de précision, d'exactitude et une sensibilité au moins aussi grande peuvent être proposées au laboratoire de référence de la Région wallonne pour approbation.

Mesure du débit

La mesure de débit s'effectue en continu sur une période horaire de 24 heures, suivant les normes en vigueur déterminées en accord avec le laboratoire de référence de la Région wallonne et les prescriptions techniques des constructeurs des systèmes de mesure.

Si l'établissement dispose d'un système de mesure en continu du débit, ce système pourra être utilisé lors de l'échantillonnage. Cependant, afin de s'assurer de la qualité de fonctionnement dudit système de mesure, un contrôle métrologique est effectué par le laboratoire agréé, au minimum lors de la réalisation du premier prélèvement.

Si la chambre de prélèvement ne permet pas l'installation d'un système de mesure en continu et pour autant que le volume journalier des eaux déversées n'excède pas 100 m®/j, le débit rejeté lors de la réalisation du prélèvement peut être estimé sur base des consommations d'eau.

Dans ce dernier cas, afin de soustraire les exportations d'eau dans la production, les déchets, ou l'évaporation, l'exploitant précise le pourcentage du volume d'eau consommé qui est rejeté. Il précise par ailleurs l'origine des exportations, à savoir par exemple:

1° incorporation dans les produits;

2° exportation dans les boues d'épuration et/ou les déchets;

3° évaporation;

4° production de vapeur.

Prélèvement
 

Les échantillons d'eau sont prélevés sur une période de 24 heures. Le prélèvement est réalisé en fonction du débit. Les échantillons sont prélevés soit:

1° via des échantillonneurs mono-flacons fixes ou portatifs, constituant un seul échantillon moyen sur toute la période considérée;

2° via des échantillonneurs multi-flacons fixes ou portatifs, constituant plusieurs échantillons (en général 4, 6, 12 ou 24) pendant la période considérée. Si ce type d'échantillonneurs est mis en œuvre, les échantillons sont homogénéisés pour constituer l'échantillon moyen avant transfert dans les flacons destinés à l'analyse.

Les échantillonneurs utilisés devront réfrigérer les échantillons pendant toute la période considérée.

Dans le cas où il s'avérerait impossible d'effectuer un prélèvement proportionnel au débit de l'effluent, le préleveur pratique un prélèvement asservi au temps.

Un prélèvement d'échantillons asservi au temps est par ailleurs envisageable lorsque les processus de traitement des eaux usées assurent une homogénéisation des effluents (temps de séjour supérieur à 24 heures, bassins d'homogénéisation).

Si l'établissement dispose d'un échantillonneur 24 heures, ledit échantillonneur peut être utilisé. Son fonctionnement est vérifié et validé par le laboratoire agréé, au minimum lors de la réalisation du premier prélèvement.

Le positionnement de la prise d'effluent respecte les points suivants:

1° dans une zone turbulente;

2° à mi-hauteur de la colonne d'eau;

3° à une distance suffisante des parois pour éviter une contamination des échantillons par les dépôts ou les biofilms qui s'y développent.

Des prélèvements ponctuels peuvent être envisagés si la nature des rejets le justifie (par exemple rejets homogènes en batchs de quelques heures par jour). Dans ce cas, le débit et son évolution sont estimés par le préleveur en fonction des renseignements collectés sur place (compteurs d'eau, bilan hydrique, etc.).

Le préleveur précise, lors de la restitution, la méthodologie de prélèvement mise en œuvre.

Pour les paramètres dont les caractéristiques peuvent changer durant le temps nécessaire à la composition de l'échantillon ou la composition de l'échantillon lui-même, le prélèvement d'échantillons instantanés est réalisé. Ces paramètres sont ciblés par le laboratoire agréé en accord avec le laboratoire de référence.

La représentativité de l'échantillon est difficile à obtenir dans le cas du fractionnement de certaines eaux résiduaires en raison de leur forte hétérogénéité, de leur forte teneur en matières en suspension ou en matières flottantes. Un système d'homogénéisation peut être utilisé dans ces cas. Il ne doit pas modifier l'échantillon.

Sans préjudice de l'article  6, 4° , le transport des échantillons vers le laboratoire est effectué dans une enceinte maintenue à une température égale à 5 ° C + 3 ° C, et est accompli dans les 24 heures qui suivent la fin du prélèvement, afin de garantir l'intégrité des échantillons.

La température de l'enceinte ou des échantillons est contrôlée à l'arrivée au laboratoire et indiquée dans le rapportage relatif aux analyses.

Blanc de prélèvement et d'atmosphère

§1^er. Si les eaux usées industrielles générées par l'établissement ont pour origine un prélèvement d'eaux souterraines ou d'eaux de surface, l'établissement est tenu de caractériser la qualité desdites eaux en effectuant les mêmes analyses.

Cette caractérisation peut être réalisée sur base de prélèvements ponctuels.

Pour les eaux souterraines, au minimum un prélèvement est effectué. Le cas échéant, l'exploitant peut se référer aux analyses réalisées dans le cadre de son permis de prise d'eau.

§2. Pour les eaux de surface, un prélèvement est réalisé à la même fréquence que les eaux usées industrielles.

Le blanc de système de prélèvement est destiné à vérifier l'absence de contamination liée aux matériaux utilisés tels que les flacons ou les tuyaux ou de contamination croisée entre prélèvements successifs. Il appartient au préleveur de mettre en œuvre les dispositions permettant de démontrer l'absence de contamination. La transmission des résultats vaut validation et l'exploitant est réputé émetteur de toutes les substances retrouvées dans son rejet, aux teneurs correspondantes. Il lui appartient de contrôler cette absence de contamination avant transmission des résultats.

Si un blanc du système de prélèvement est réalisé, il est recommandé de suivre les prescriptions suivantes:

1° il doit être fait obligatoirement sur une durée de trois heures minimum;

2° il peut être réalisé en laboratoire en faisant circuler de l'eau exempte de micropolluants dans le système de prélèvement.

Les critères d'acceptation et de prise en compte du blanc sont les suivants:

1° si la valeur du blanc < LQ: ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent;

2° si la valeur du blanc < LQ et inférieure à l'incertitude de mesure attachée au résultat: ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent;

3° si la valeur du blanc < l'incertitude de mesure attachée au résultat: la présence d'une contamination est avérée, le laboratoire devra refaire le prélèvement et l'analyse du rejet considéré.

La réalisation d'un blanc d'atmosphère permet au laboratoire d'analyse de s'assurer de la fiabilité des résultats obtenus concernant les composés volatils ou susceptibles d'être dispersés dans l'air et pourra fournir des données explicatives à l'exploitant.

Le blanc d'atmosphère peut être réalisé à la demande de l'exploitant en cas de suspicion de présence de substances volatiles (BTEX, COV, Chlorobenzène, mercure...) sur le site de prélèvement.

S'il est réalisé, il l'est obligatoirement et systématiquement:

1° le jour du prélèvement des effluents aqueux;

2° sur une durée de 24 heures ou en tout état de cause, sur une durée de prélèvement du blanc d'atmosphère identique à la durée du prélèvement de l'effluent aqueux. La méthodologie retenue est de laisser un flacon d'eau exempte de COV et de métaux exposé à l'air ambiant à l'endroit où est réalisé le prélèvement.

Les valeurs du blanc d'atmosphère sont mentionnées dans le rapport d'analyse et en aucun cas soustraites des autres.

Analyse

Les méthodes à suivre pour l'échantillonnage et l'analyse sont celles actuellement utilisées ou approuvées par l'Institut scientifique de Service public.

Des méthodes d'analyse alternatives ayant le même degré de précision, d'exactitude et une sensibilité au moins aussi grande peuvent cependant être proposées par le laboratoire agréé au laboratoire de référence de la Région wallonne pour accord.

Les performances analytiques à atteindre pour les eaux résiduaires sont indiquées en annexe 2.

Toutes les procédures analytiques démarrent si possible dans les 24 heures et en tout état de cause 48 heures au plus tard après la fin du prélèvement.

Toutes les analyses rendent compte de la totalité de l'échantillon (effluent brut, matières en suspension comprises).

Dans le cas des métaux, l'analyse demandée est une détermination de la concentration en métal total contenu dans l'effluent sur base d'un échantillon non filtré, acidifié à pH 2.

Outre les substances dangereuses et les polluants spécifiques, les analyses portent sur les macro-polluants classiques à savoir:

1° pH;

2° Température;

3° DCO totale;

4° MES.

Ces mesures permettent, notamment, de vérifier la représentativité de l'activité de l'établissement le jour de la mesure.

En outre, l'exploitant peut cumuler les analyses demandées par le présent arrêté aux analyses imposées dans son permis et/ou dans le cadre de la taxation de ses eaux usées industrielles conformément à l'article  2, §4 du présent arrêté.

Transmission des résultats

§1^er. Un rapport comprenant l'ensemble des résultats de mesure, les éventuelles raisons justifiant de la non pertinence du suivi d'une ou de plusieurs substances reprises dans la liste visée à l'annexe 1^re est envoyé à la DGARNE au plus tard pour le 31 mars 2015, simultanément à l'envoi du formulaire de l'Enquête intégrée Environnement (REGINE) collectant les données 2014.

§2. Les conclusions de ce rapport permettent d'établir:

1° la liste des substances dangereuses caractéristiques pour l'établissement concerné;

2° des propositions de conditions d'exploiter visant à minimiser, voire supprimer, les substances relevées comme caractéristiques pour l'établissement. Ces conditions consistent, par exemple, en des valeurs limites d'émission, un protocole de surveillance adapté et pérenne, l'obligation de procéder à une étude technico-économique (si des techniques adaptées sont à développer).

Les annexes  1^re et 2 font partie intégrante du présent arrêté et peuvent évoluer en fonction de l'évolution des meilleures techniques disponibles.